Modern analitik kimya laboratuvarları, milyarda bir (ppb) hatta trilyonda bir (ppt) seviyelerinde ölçümler yapabilen muazzam hassasiyette cihazlarla (LC-MS/MS, GC-MS, ICP-OES) donatılmıştır. Bir laboratuvar yöneticisi, bu cihazlara milyonlarca lira yatırım yapabilir ve en iyi iklimlendirme sistemlerini kurabilir. Ancak, bu devasa analitik gücün ve yatırımın kaderi, laboratuvar tezgahında elinde spatül tutan analistin "Kimyasal Kullanım Disiplini"ne bağlıdır.
Eğer kullandığınız solventte mikrogram seviyesinde bir safsızlık varsa, stok standart şişenize pipet ucundan ufak bir kontaminasyon bulaştıysa veya higroskopik bir tuzu kapağı açık unuttuğunuz için nemlendirdiyseniz; o milyonluk cihaz size sadece "çok hassas bir yanlış sonuç" verecektir. Bu makalede, laboratuvarda İyi Laboratuvar Uygulamalarının (GLP) kalbi olan doğru kimyasal kullanımı, reaktif saflık dereceleri ve çapraz kontaminasyonun önlenmesi konularını derinlemesine inceliyoruz.
1. Reaktif Saflık Dereceleri (Purity Grades): Etiketin Dili
Laboratuvar kimyasalları, marketten alınan standart ürünler değildir. Aynı kimyasal molekül (Örneğin Asetonitrıl veya Metanol), üretim ve saflaştırma süreçlerine göre çok farklı derecelerde (grade) satılır. Yanlış saflık derecesi kullanımı, kromatografik sistemlerde "hayalet piklere" (ghost peaks), bazal çizgi (baseline) dalgalanmalarına, kolon tıkanmalarına ve dedektör kirlenmelerine yol açar. Temel dereceler şunlardır:
Teknik Derece (Technical / Commercial Grade): Endüstriyel temizlik, genel yıkama veya çok temel reaksiyonlar için kullanılır. Safsızlık oranı yüksektir, ağır metaller veya organik kalıntılar içerebilir. Analitik testlerde ASLA kullanılmaz.
Analitik Derece (AR - Analytical Reagent / ACS Grade): Amerikan Kimya Topluluğu (ACS) standartlarına uyan, klasik ıslak kimya (titrasyon, ekstraksiyon vb.) analizleri için yeterli saflıktaki kimyasallardır. Eser miktar kromatografik analizler için UV geçirgenlikleri yeterli olmayabilir.
HPLC Grade: Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) için özel saflaştırılmış, UV geçirgenliği yüksek (düşük UV absorbsiyonu arka planı sunan), partikül ve su oranı minimize edilmiş (genellikle <0.2 mikron filtrelenmiş) çözücülerdir. Mobil faz hazırlığında altın standarttır.
LC-MS Grade / GC-MS Grade: Kütle spektrometrisi gibi ultra hassas cihazlar için metal iyonlarından (sodyum, potasyum adüktlerini engellemek için), organik safsızlıklardan tamamen arındırılmış en üst düzey kimyasallardır. En ufak bir kirlilik, MS dedektöründe iyonizasyon baskılanmasına (ion suppression) neden olur.
Kritik GLP Kuralı: Bir metodun ihtiyacı olan saflıktan daha düşüğünü kullanmak analizi tamamen bozar; gereğinden çok daha yüksek bir saflık derecesini (örneğin basit bir asit-baz titrasyonu için LC-MS grade su) kullanmak ise laboratuvar bütçesini gereksiz yere tüketmektir.
2. Çapraz Kontaminasyonun (Cross-Contamination) Önlenmesi
Laboratuvarda en sık yapılan ve tespiti en zor olan hata, kimyasalların birbirine karışmasıdır. Kontaminasyon genellikle havadan değil, analistin "kötü alışkanlıklarından" kaynaklanır.
"Geri Dönüş Yok" Kuralı: Ana kimyasal şişesinden (Örn: 500 gramlık NaCl) tartım için bir miktar behere aldınız. Terazide tarttınız ve 5 gram fazla geldiğini gördünüz. O fazla 5 gram ASLA ana şişeye geri dökülmez. Geri döken bir analist, tüm 500 gramlık stok kimyasalı potansiyel olarak kontamine etmiş demektir. Fazla kısım atık prosedürüne göre uzaklaştırılır.
Kapak Disiplini: Kimyasal şişesinin kapağı açıldığında, tezgahın üzerine iç kısmı yukarı bakacak şekilde konulmalıdır. Kapağın içini (kimyasala temas eden yüzeyi) tezgah yüzeyine değdirmek, tezgahtaki görünmez kalıntıların stok şişeye taşınmasına neden olur.
Double-Dipping (Çift Daldırma): Aynı pipet ucunu veya yeterince temizlenmemiş aynı spatülü farklı kimyasal şişelerine art arda daldırmak, analiz laboratuvarlarının en büyük günahlarındandır. Eser miktar analizlerinde (ppm/ppb) bu hata, numunelerin baştan sona yanlış çıkmasına neden olur.
3. Transfer ve Tartım Dinamikleri
Doğru kimyasal kullanımı tartım odasında başlar.
Toz kimyasalların transferinde statik elektrik büyük bir düşmandır. Hassas terazide tartım yaparken statik yüklenme nedeniyle tozlar etrafa saçılabilir veya terazi kefesi yanlış okuma yapabilir (özellikle kış aylarında düşük nemde). Anti-statik tabancalar veya uygun tartım kayıkları kullanılmalıdır.
Sıvıların transferinde, özellikle uçucu solventlerde (DCM, Eter vb.), şişe doğrudan dökülerek değil, kapalı çeker ocak sistemlerinde ve uygun dispenserlar/temiz pipetler kullanılarak aktarılmalıdır.
4. Kimyasal Stabilite ve Açıldıktan Sonraki Ömür (In-Use Stability)
Bir kimyasalın üzerindeki "Son Kullanma Tarihi" (Expiry Date), o şişe hiç açılmadığı ve ideal şartlarda saklandığı sürece geçerlidir. Ancak kapağı açtığınız an, kimyasalın hava, nem ve ışıkla teması başlar. Bu noktada "Açıldıktan Sonraki Ömür" devreye girer.
Higroskopik Kimyasallar: Sodyum Hidroksit (NaOH) gibi neme aç kimyasallar, kapağı açık kaldığında havadaki suyu çekerek kütlece ağırlaşır ve karbonatlaşır. Tarttığınız 1 gram NaOH'ın aslında %10'u su olabilir. Desikatör kullanımı şarttır.
Işığa Duyarlı Kimyasallar: Gümüş Nitrat ($AgNO_3$) gibi kimyasallar amber (kahverengi) şişelerde saklanır. Şeffaf bir kaba transfer edildiğinde fotokimyasal bozunmaya uğrarlar.
Etiketleme Kuralı: GLP gereği, laboratuvara giren her kimyasalın üzerine laboratuvara geliş tarihi, şişenin ilk açılış tarihi ve açan kişinin parafı yazılmalıdır.
Sonuç
Laboratuvarda doğru kimyasal kullanım teknikleri, basit el becerilerinin ötesinde, tamamen analitik kimya felsefesini içselleştirmekle ilgilidir. Cihazlarınız ne kadar mükemmel olursa olsun, o cihaza giren kimyasalın kalitesi sizin sonucunuzun kalitesidir.
Lab Akademi Web Semineri Aboneliği kapsamındaki bu detaylı eğitimle, sektörde "İyi Laboratuvar Eli" olarak adlandırılan pratik ve vizyoner yetkinliğe sahip olacaksınız.
