1- GC Analizine Genel Bakış
Gaz kromatografisi (GC), gaz, sıvı ve katı numunelere (ısı ile buharlaştırılan bileşenler) uygulanabilen analitik bir tekniktir. GC sistemi kullanılarak bir bileşikler karışımı analiz edilirse, her bir bileşik ayrılabilir ve nicelenebilir.
GC sistemine karışık bir çözelti numunesi enjekte edildiğinde, çözücü bileşenleri de dahil olmak üzere numunede bulunan bileşikler, numune enjeksiyon ünitesi içinde ısıtılır ve buharlaştırılır.
GC sisteminde taşıyıcı gaz olarak adlandırılan hareketli faz her zaman sırayla numune enjeksiyon ünitesinden kolona ve ardından dedektöre akar. Numune enjeksiyon ünitesinde buharlaştırılan hedef bileşenler, taşıyıcı gaz tarafından kolona taşınır. Kolona girdikten sonra, bileşikler karışımı çeşitli bileşenlere ayrılır ve daha sonra her bileşiğin miktarı detektör tarafından ölçülür.
Dedektör, her bir bileşiğin miktarını bir elektrik sinyaline dönüştürür ve bu sinyalleri bir veri işleme birimine gönderir. Elde edilen veriler, numunede bulunan bileşiklerin ve hangi miktarlarda olduğunun belirlenmesini sağlar.
2- Gaz Kromatografisi Ayırma
GC ile ayırma, sütun içinde gerçekleşir.
Birden fazla bileşik içeren numune, hareketli faz ile birlikte kolona enjekte edilir. (GC'de mobil faz, taşıyıcı gaz olarak adlandırılan bir gazdır. Sıklıkla kullanılır.) Hem numune hem de mobil faz kolondan geçer, ancak kolon içindeki ilerleme hızı bileşiğe bağlı olarak değişir. Buna göre, ilgili bileşiklerin kolon çıkışına ulaşma zamanlarında farklılıklar ortaya çıkar. Sonuç olarak, her bileşik arasında bir ayrılma meydana gelir.
GC dedektöründen çıkan elektrik sinyalleri dikey eksende çizildiğinde ve numune enjeksiyonundan sonra geçen süre yatay eksende çizildiğinde çizilen tepe sırasına kromatogram denir.
Kolondan geçen bileşenler, sabit fazdan (sıvı faz ve katı faz) ayrılıp adsorbe edilirken hareketli faz (gaz fazı) tarafından taşınır.
Burada tipik bir kromatogram gösterilmektedir.
Yatay eksen, bileşenin dedektöre ulaşmasına kadar geçen süreyi gösterir. Dikey eksen sinyal yoğunluğunu gösterir.
Hiçbir şeyin algılanmadığı kısma temel, bir bileşenin algılandığı kısma ise tepe noktası denir.
Numunenin sisteme enjekte edilmesinden piklerin ortaya çıkmasına kadar geçen süreye alıkonma süresi denir.
Her bileşen için elüsyon süreleri farklı olduğundan, her bileşen ayrılabilir ve saptanabilir.
3- GC Analizine Uygun Bileşikler
GC ile analiz edilebilen bileşenler aşağıdaki üç ana özelliğe sahiptir.
- 400 °C'ye kadar kaynama noktasına sahip bileşikler
- Buharlaşma sıcaklığında bozunmayan bileşikler
- Buharlaşma sıcaklığında fakat her zaman aynı miktarda bozunan bileşikler. Buna piroliz GC denir.
4- GC ile Analiz Edilemeyen veya Analizi Zor Olan Bileşikler
Analiz Edilemeyen Bileşikler
- Buharlaşmayan bileşikler (inorganik metaller, iyonlar ve tuzlar)
- Yüksek reaktif bileşikler ve kimyasal olarak kararsız bileşikler
(hidroflorik asit ve diğer güçlü asitler, ozon, NOx ve diğer yüksek reaktif bileşikler)
Analizi Zor Bileşikler
- Yüksek oranda adsorpsiyon özelliğine sahip bileşikler (bir karboksil grubu, hidroksil grubu, amino grubu veya kükürt içeren bileşikler)
- Standart numunelerin elde edilmesinin zor olduğu bileşikler (Nitel ve nicel analizler zordur.)
Çeviri Kaynağı: shimadzu.com/an/service-support/technical-support/analysis-basics/fundamentals/gc.html
